الف)  تقطیر جزء به جزء بنزن و تولوئن

 

در یک ظرف ته گرد 100 میلی لیتری 30 میلی لیتر بنزن و 30 میلی لیتر تولوئن ریخته و برای اطمینان از جوشش آرام، چند عدد سنگ جوش به آن اضافه کنید. دستگاه تقطیر جزء به جزء را آماده کنید.

در این دستگاه محل حباب دماسنج اهمیت ویژه ای دارد، به محل آن نسبت به لوله جانبی سر دستگاه تقطیر توجه کنید (شکل دستگاه تقطیر). سه ظرف 50 میلی لیتری به عنوان ظرف گیرنده با برچسب (الف)، (ب) و (ج) آماده کنید. در عمل باید نوک رابط خلأ تا داخل گردن این ظرف امتداد داشته باشد، بین رابط و ظرف گیرنده یک فضای عمودی باقی نگذارید زیرا این فضا باعث سهولت فرار بخارهای قابل اشتعال میشود.

ظرف تقطیر را با چراغ گاز حرارت دهید. چراغ را طوری قرار دهید که نوک شعله با توری سیمی تماس پیدا کند یا درست زیر آن باشد، و شعله را از جریان باد محفوظ نگه دارید به نحوی که بتوانید حرارت را تا حد ممکن به دقت تنظیم کنید. به مجردی که محلول شروع به جوشیدن کرد و بخارهای رفلاکس شده به گرما سنج رسید، شعله را طوری میزان کنید که تقطیر فقط با سرعتی در حدود یک قطره مایع مقطر در هر یک یا دو ثانیه به طور یکنواخت ادامه یابد.

اولین مایع مقطر را در ظرف گیرنده (الف) جمع آوری کنید. وقتی که درجه حرارت دهانه خروجی به 80 درجه رسید، ظرف گیرنده (الف) را با ظرف گیرنده (ب) و در 105 درجه آن را با ظرف گیرنده (ج) عوض کنید. تقطیر را ادامه دهید تا حدود 2 میلی لیتر مایع در ظرف تقطیر باقی بماند و بعد شعله را خاموش کنید. حجم اجزاء تقطیر شده در ظرف گیرنده (الف)، (ب) و (ج) را به کمک استوانه مدرج اندازه بگیرید و یاداشت کنید. اجازه دهید تا مایع موجود در ستون تقطیر به داخل ظرف تقطیر برگردد، حجم باقی مانده را اندازه گرفته و یادداشت کنید.

 

ب)تقطیر جزء به جزء متانول و آب

 

     در یک بالن ته گرد 100 میلی لیتری مقدار 30 میلی لیتر متانول و 30 میلی لیتر آب بریزید و برای اطمینان از جوشش آرام (جلوگیری از غلیان محلول)، چند عدد سنگ جوش اضافه کنید دستگاه تقطیر جزء به جزء را مطابق شکل سوار کنید.

     از ابتدای شروع تقطیر حرارت را به گونه ای تنظیم کنید که سرعت تقطیر 10 الی 20 قطره در دقیقه باشد. درجه حرارتی که اولین قطره مایع از نوک دماسنج میچکد را یادداشت کنید (نقطه جوش متانل). اگر ستون مایع طغیان میکند سرعت تقطیر را کم کنید. محصول تقطیر (مقطره) را در سه ظرف جدا در محدوده دمایی زیر جمع آوری نمایید.

تا دمای 68 درجه مقطره را در ظرف (الف) ذخیره کنید.

از 68 درجه تا 90 درجه مقطره را در ظرف (ب) جمع آوری نمایید.

از 90 درجه به بعد، آنرا در ظرف (ج) ذخیره کنید.

تقطیر را ادامه دهید تا 3-2 میلی لیتر مایع در ظرف تقطیر باقی بماند و سپس شعله را خاموش کنید.

حجم مایعات جمع آوری شده در هر ظرف را اندازه گیری کرده و یاد داشت کنید. حجم مایع باقی مانده در ظرف تقطیر را نیز اندازه گیری نموده و یادداشت کنید.

     برای جداکردن موادی که نقطه جوش آنها خیلی به هم نزدیک باشد از تقطیر جزء به جزء استفاده میکنند. اختلاف این روش با تقطیر ساده آن است که در این حالت از یک ستون تقطیر جزء به جزء استفاده میشود.

     ستونهای تقطیر جزء به جزء انواع متعددی دارند ولی در تمام آنها چند خصلت کلی مشاهده میشود. این ستونها مسیر عمودی را به وجود می آورند که باید بخار در انتقال از ظرف تقطیر به مبرد از آن بگذرد، این مسیر به مقدار قابل ملاحظه ای از مسیر دستگاه تقطیر ساده طویلتر است. هنگام انتقال بخار از ظرف تقطیر به بالای ستون مقداری از بخار متراکم میشود. مایع متراکم شده، در حالی که به پایین ستون می ریزد دوباره در تماس با بخاری که از پایین به بالا در جریان است به طور جزئی تبخیر میشود و به سمت بالا میرود و طی این میعان و تبخیر شدنهای متوالی بخار از جزء فرار تر غنی تر میشود، یعنی هرچه به سمت بالای ستون پیش میرویم غلظت جزء فرار تر بیشتر و هر چه به سمت پایین می آییم غلظت جزء غیر فرار بیشتر میشود.

     از نقطه نظر تئوری، جدا کردن دو ترکیب فرار به طور کامل، بوسیله تقطیر حتی زمانیکه اختلاف در نقطه جوش آنها زیاد باشد امکان پذیر نیست زیرا همیشه جزء دارای نقطه جوش پایین تر فشار بخارش را بر روی نقطه جوش جزء دیگر اعمال نموده و پاره ای از مولکولهای با نقطه جوش بالاتر نیز تقطیر میگردند. اما بهرحال در امور تجربی، بوسیله تقطیر جزء به جزء میتوان مخلوط اینگونه مایعات را در حد مطلوبی جدا نمود.

شکل دستگاه تقطیر جزء به جزء: 1-    سنگ جوش 2-    مخلوط دو یا چند ماده 3-    گرم کننده 4-    ظرف تقطیر (بالن) 5-    ستون تقطیر 6-    دماسنج 7-    خروجی آب 8-    ورودی آب 9-    سرد کننده 10-  رابط خمیده ساده 11-  ظرف گیرنده (استوانه مدرج) 12-   محصول تقطیر

مخلوط دو ماده با هم در برخی مواد تولید آزئوتروپ میکند، یعنی مخلوط با درصد معینی تا آخرین قطره تقطیر میشود. در اینگونه موارد نمیتوان مخلوط را بوسیله تقطیر جزء به جزء از یکدیگر جدا کرد. برای از بین بردن این حالت یا ماده دیگری به مخلوط اضافه میکنند تا آزئوتروپ دیگری که مطلوب باشد بدست آید و یا فشار را تغییر میدهند. مثلا الکل 95 درصد تشکیل آزئوتروپ میدهد که برای از بین بردن نقطه آزئوتروپ، بنزن به آن اضافه میکنند که در نتیجه نقطه آزئوتروپ دیگری با درصد آب بیشتر ایجاد میشود که بدین ترتیب آب خارج شده، الکل و بنزن باقی میماند که بوسیله تقطیر جزء به جزء به راحتی جدا میشود.

مقدار کمی از نمونه پودر شده را در روی یک شیشه ساعت کوچک بگذارید، یک طرف لوله مویین را با شعله ببندید و چند بار نوک باز لوله مویین را آهسته به داخل جسم جامد بزنید. با برگرداندن لوله و با زدن سریع انتهای بسته لوله بر روی یک سطح محکم میتوان جسم جامد را به طرف انتهای بسته لوله هدایت کرد. جسم باید در لوله متراکم شود. بهترین راه انجام این کار آن است که در خاتمه لوله مویین را از درون یک قطعه لوله شیشه ای بزرگتر که تقریبا به طول 60 سانتیمتر باشد، بر روی سطح محکمی رها کنید. نمونه باید به اندازه ای باشد که پس از عمل تراکم لوله مویین را تا عمق 3-2 میلی متر پر کند. این مقدار نباید بیشتر باشد. لوله مویین را به وسیله یک بند لاستیکی کوچک به گرماسنج متصل کنید. خود نمونه باید در مجاورت حباب گرماسنج باشد و بند لاستیکی در بالا ترین جا تا از سطح مایع داغ دور باشد. سپس گرماسنج را به کمک چوب پنبه سوراخداری که یک طرف آن بریده شده در داخل گرمکن قرار دهید. منظور از این بریدگی آن است که درجات گرماسنج در آن حدود آشکار شوند و همچنین دستگاه یک سیستم باز باشد. (احتیاط: هرگز نباید یک سیستم بسته را حرارت داد.) با استفاده از حرارت یک چراغ کوچک بونزن به آرامی درجه حرارت مایعی را که باید گرم شود بالا ببرید (حدود 2 درجه در دقیقه) درجه ای را که ابتدا عمل ذوب مشاهده میشود و همچنین درجه ای را که در آن آخرین قسمت جامد ذوب میشود را یادداشت کنید.

 

1- مخزن دماسنج 3-مایعی با نقطه جوش بالا

2-محل نمونه 4-بند لاستیکی

5- چوب پنبه برش داده شده

آزمایشگاه شیمی محلی است که در آن احتمال خطر وجود دارد. این محل محتوی مایعات قابل اشتعال، ظروف شیشه ای شکننده و مواد شیمیایی خورنده و سمی است. با این حال اگر پیشگیری و دقت به عمل آید از یک آشپزخانه خطرناکتر نیست.
معمولترین خطرات در یک آزمایشگاه شیمی عبارتند از:
1- آتش سوزی و انفجار، 2- مواد شیمیایی، 3- ظروف شیشه ای.
پیشگیری از آتش سوزی و انفجار
1- در صورت امکان از بکار بردن شعله در آزمایشگاه اجتناب کنید
2- چنانچه لازم است از شعله استفاده کنید پیشگیریهای زیر را به عمل آورید
الف) هرگز یک مایع قابل اشتعال را در ظرف باز حرارت ندهید.
ب) هنگامی که مایع قابل اشتعالی را در حالت تقطیر یا رفلاکس حرارت می دهید اطمینان حاصل کنید که تمام رابطها محکم و عاری از فشار باشند.
ج) هرگز مایعات قابل اشتعال را در نزدیکی شعله از ظرفی به ظرف دیگر منتقل نکنید.
د) هرگز نگذارید که یک محصول تقطیر قابل اشتعال، در نزدیکی شعله آزادانه از خنک کننده به ظرف گیرنده ای که چند اینچ پایین تر از آن است بچکد.
3- هرگز دستگاه بسته ای را که در برابر فشار مسدود شده، حتی اگر خنک کننده هم داشته باشد حرارت ندهید.
4- هنگامی که واکنش گرمازایی را انجام می دهید یک حمام آب سرد یا آب یخ تهیه کنید که اگر واکنش بخواهد از کنترل خارج شود از آن استفاده کنید.
5- محل نزدیکترین کپسول آتشنشانی را یاد بگیرید.
6- هیچگاه به یک مایع جوشان سنگ جوش یا جامد دیگری اضافه نکنید.
7- محلولهای اتری را تا مرحله خشک شدن حرارت ندهید.
پیشگیریهای شیمیایی
1- تا جایی که ممکن است نگذارید مواد شیمیایی با پوست شما تماس پیدا کند. و در صورت تماس موضع تماس را با مقدار زیاد آب یا هر ماده شستشو دهنده مناسب بشویید.
2- هرگز ماده شیمیایی را نچشید.
3- تا جایی که ممکن است از استنشاق دود و بخارهای مواد شیمیایی و حلالها اجتناب کنید.